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普析小課堂丨水質烷基汞檢測新方法落地,普析儀器助力標準制定

發布時間:2023-05-10

瀏覽次數:1299

 近日,生態環境部發布了《HJ 1268-2022 水質 甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光法》,該標準于2023年6月15日正式實施。在標準制定中,參與標準驗證的6個實驗室中3個實驗室使用了普析的液相色譜-原子熒光聯用儀。普析將持續秉承“為了分析測試工作的高效、便捷、準確、可靠“的宗旨,提供優質的產品和服務,為各行業的發展貢獻力量。

 

水質 甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光法解決方案

 

一 儀器配置

SA7/5/3系列原子熒光形態分析儀

 

二 水質 甲基汞和乙基汞的測定 

液相色譜-原子熒光法驗證實驗

 

1.儀器設備與試劑

(1)儀器設備:SA720液相色譜-原子熒光聯用儀

液相色譜參考條件

液相色譜采用等度分離,流動相流速:1.0 ml/min;

柱溫:30℃;進樣體積:100 µl。

圖片

(2)實驗試劑

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2.實驗過程

取 1 L 樣品置于分液漏斗中,加入 10 g 氯化鈉,溶解后搖勻,用 40 ml 二氯甲烷萃取,振搖 10 min,靜置 10 min,待兩相分層后,收集有機相于錐形瓶中。再用 50 ml 二氯甲烷分兩次重復上述萃取操作,將三次有機相合并于錐形瓶中,向錐形瓶中加入適量無水硫酸鈉進行脫水。將有機相轉移至 125 ml 分液漏斗中,并用少量 二氯甲烷涮洗錐形瓶后一并轉移至分液漏斗。用 3 ml 反萃取液萃取 5 min, 靜置 10 min 后,待兩相分層后棄去有機相,水相經濾膜過濾后,置于樣品瓶中,6 h 內完成分析。(注:海水樣品不加氯化鈉,直接萃取。)

 

3.測試結果

(1)方法檢出限、測定下限

對空白加標樣品按照樣品分析流程進行處理 ,按照HJ 168-2010計算方法檢出限和測定下限。

 

方法檢出限、測定下限數據

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(2)方法精密度測試數據

按全程序每個樣品分析6次,分別對地表水、海水、生活污水、工業廢水加標測定,計算精密度。

方法精密度數據

 

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(3)方法準確度測試數據

對地表水、海水、生活污水以及工業廢水進行了加標測定,計算每個樣品的平均值和加標回收率。

 

 準確度數據

 

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4.結論

根據實驗數據,甲基汞的方法檢出限為0.07 ng/L,測定下限為0.28 ng/L;乙基汞的方法檢出限范圍為0.1 ng/L,測定下限為0.4 ng/L。相對標準偏差和回收率均滿足要求。該方法的檢出限遠低于我國水環境質量相關評價標準(1 ng/L),也低于我國目前相關排放標準中的相關排放限值(污水綜合排放標準,烷基汞以10 ng/L計),所以本方法檢出限滿足現在環境保護標準的要求,方法的各項特性指標能達到預期要求。

 

 

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